Экспресс-определение концентрации фосфатов и фосфорсодержащих ингибиторов (набор 13)

Сущность метода определения заключается в определении фотоколориметрическим методом ортофосфатов по синему фосформолибденовому комплексу после предварительной обработки пробы (окисления фосфорсодержащих комплексонов или кислого гидролиза полифосфатов).

Определению мешают сульфиды (сероводород), хроматы и арсенаты.
Нижний порог определения - 0,5 мг/л.
Интервал определяемых концентраций при аликвоте 20 мл - от 0,5 до 2,5 мг/л
Комплектация рассчитана на проведение 50 определений.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

• Для проведения определения содержания ортофосфатов дополнительного оборудования не требуется.
• Для проведения определения содержания полифосфатов и фосфорсодержащих ингибиторов дополнительного требуются электрическая плитка и термостойкий стаканчик объемом около 100 мл.

Состав набора

• Реактив на фосфаты - общее количество 30 мл
• Кислота аскорбиновая -2 упаковки по 5 г
• Пипетка для дозирования аскорбиновой кислоты. Пипетку погружают во флакон с аскорбиновой кислотой и набирают в нее порошок на уровень около 5 мм. Количество набранного порошка примерно соответствует количеству аскорбиновой кислоты, необходимому для одного определения.
• Аммоний надсернокислый - 6 г
• Флакон для определения
• Ампула градуированная на 10 см3.
• Шкала сравнения (10-20-30-40-50 мкг) - всего 3 шкалы
• Пипетка пластиковая для реактива на фосфаты

Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа следует окрасить растворы сравнения.

Для этого во флаконы, содержащие растворы фосфатов, пипеткой добавляют по 8 капель реактива на фосфаты, закрывают ампулы пробками и перемешивают. Через 2-3 минуты прибавляют в каждую ампула по аскорбиновую кислоту и еще раз перемешивают.

Через 10 минут растворы сравнения можно использовать.

Растворы сравнения устойчивы, и ими можно пользоваться в течение 45 суток.

По истечении срока следует приготовить новую шкалу сравнения.

Проведение анализа

Определение ортофосфатов

Отмеренные градуированной ампулой 20 см3 анализируемой пробы помещают в ампулу, прибавляют 15 капель реактива на фосфаты (ампула № 1), перемешивают, через 2-3 мин. прибавляют 25-30 мг аскорбиновой кислоты (упаковка № 2), еще раз перемешивают и через 30-40 мин. переносят в пенициллиновый пузырек.

Содержание фосфатов в пробе определяют путем сравнения окраски пробы с окрасками контрольных растворов.

Массовую концентрацию ортофосфатов (РО43-, мг/л) рассчитывают по формуле:

X=a/V (мкг/мл) = 0,05+a (мг/л)
где:      а - содержание фосфат-иона в пробе, определенное путём сравнения, мкг;
            V - аликвота пробы препарата (в данной методике 20), см3;

Определение содержания полифосфатов

Отмеренные градуированной ампулой 20 см3 анализируемой пробы помещают в стеклянный стаканчик вместимостью 100 см3, прибавляют 1 мл концентрированной серной (соляной) кислоты, разбавляют до 40-45 см3 дистиллированной водой и кипятят на плитке в течение 30-40 мин., упаривая пробу до объема 10-15 см3. Охлажденную пробу переносят в ампулу и доводят ее объем до 20 см3 дистиллированной водой.

Далее анализ проводят, как описано выше.

Определение содержания фосфонатов.

Отмеренные градуированной ампулой 20 см3 анализируемой пробы помещают в стеклянный стаканчик вместимостью 100 см3, прибавляют около 0,1 г аммония надсернокислого, разбавляют до 40-45 см3 дистиллированной водой и кипятят на плитке в течение 30-40 мин., упаривая пробу до объема 10-15 см3. Охлажденную пробу переносят в ампулу и доводят ее объем до 20 см3 дистиллированной водой.

Далее анализ проводят, как описано выше.